制备钨针尖 |
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制备钨针尖
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搬运自 http://www.phy.ohiou.edu/~asmith/lab/stm-tip-prep.pdf 原标题 Tungsten Tip Preparation 原作者 Andra Mandru 原日期 2011年8月 我这是随性的翻译，主要是给自己看的...多多包涵。翻译没有获得原作者的许可（学术界应该无所谓吧，看写本科毕业论文都要求翻译文献，也不见哪位同学真去联系人家作者的），想拿走的随便。 我的评论：你也能——实验室土法制作钨针尖（雾）用针尖腐蚀的办法制作钨针尖。比较奇怪的一点是它用的针尖不是留在电解液外面的那段，而是掉进去的里面的那段。它说要用到塑料将钨针包一下来避免腐蚀，我实验室没有刚好规格的塑料管，想用石蜡试一下。 制备钨针尖 概述做STM实验（译者注：即扫描探针显微镜）时，针尖的稳定非常重要。在此需要一根迅速收缩到一点的锐利针尖（见图1）。为了这个目的，我们尝试了不同的浓度和电压。经过实际实验和SEM（译者注：即扫描电子显微镜）观察后，发现腐蚀的最佳浓度是8g NaOH/100ml 去离子水；电压大约4V。 图1：用2M的NaOH溶液（8g/100ml）和4.2V电压腐蚀出来的钨针尖的SEM照片 （译者注：2M是2mol/L的意思吗？那浓度不对啊。难道是纯度的意思？没搞清楚） 设备 钨丝夹持器（见图2）（译者注：原文为tip holder，似为STM设备上的配件，不知道它的正式译名，这里先这么叫吧）；可调的电压源；腐蚀台（见图3）；电子天平；光学显微镜。方便检查针尖质量（也用来检查腐蚀和清洗过程中针尖有没有碰到东西）；超声波清洗仪；烧杯；玻棒；镊子。这里用到了弯头镊子和细圆头镊子（见图5），从Techni-Tool买的；钳子。用处：1)弯折钨丝，这里最好用短嘴平口钳。2)将钨丝插到钨丝夹持器里，这里最好用尖嘴钳或者长嘴平口钳。两种钳子都是从Techni-Tool买的；刀。这里需要注意，因为当钨丝剪下来的时候，它的端部会分开，这样就难弯折它，也难以把它装到钨丝夹持器里。选一个"full flush“刃口的剪刀可破（？？？），从Techni-Tool买的；万用表。测电极之间的直流电压。 材料 钨丝。从ESPI METALS买的，直径0.5mm；NaOH的2M颗粒。从ALFA AESAR买的；去离子水。从OU化学院获得；异丙醇；软管（用热塑性材料做的，因为不受腐蚀阶段的影响）。从COLE-PARMER Instrument公司买的，内径0.50mm，外径2.1mm，壁厚0.800mm；石墨电极。从五金店买的。
图2：安装到钨丝夹持器的钨丝 步骤 戴手套；清洗要用的烧杯和镊子。通常镊子会保存在装异丙醇的烧杯里；剪下一段新的软管。注意软管的长度，使之能包住整根钨针样品；另外，让软管一端平、一端斜（见图3的软管放大图），方便在腐蚀后识别钨针的哪一头有针尖；剪下一段新的钨丝。最好剪一根长的（大约50mm），观察发现提高钨丝露出长度与软管长度之比能够防止腐蚀后针尖被拉长（译者表示懵逼）；准备NaOH溶液。用电子天平称16g的NaOH颗粒；用烧杯装200ml去离子水，将颗粒倒进去；将烧杯放进超生清洗仪放大约10分钟，如果之后颗粒没有完全溶解就使用玻棒；最后，将新配置的溶液转移到类似图3的烧杯里；将钨丝的一端弯折，并正确地安装到钨丝夹持器里（所谓正确指钨丝不会松动）；从夹持器卸掉钨丝（译者注：这一步应该是确认最后钨针能装到夹持器里）；将钨丝弯折一端插到软管里（译者注：然而配图软管里钨丝是直的，不知道为什么）；按图3，将钨丝安装到小卡盘里（译者注：小卡盘不是钨丝夹持器。小卡盘是作者做的，专门用于制备针尖；夹持器是STM里夹住针尖用的）。
图3：制备针尖时用到的腐蚀平台的照片 启动电压源，将直流电压调好（之前提到电压大约4V）；用万用表量一下；关电压源；将带软管的部分浸入溶液里，确认软管上边（平的那边）离液面很近（利于获得迅速缩小的针尖）（译者注：这里软管上边应该在溶液里，从溶液下靠近液面）；感觉软管上边足够靠近液面后，重新打开电压源；开始腐蚀阶段；一旦软管（包含最后用的针尖）掉了，用镊子小心地从溶液里拿出；用镊子捏住软管，另一根镊子夹住一段钨丝，将软管里的钨针捅出一半（见图4和图5）；应立刻开始清洗阶段；图4：怎样用另一根钨丝将新制备的钨针从软管里捅出来的示意图 图5：在清洗阶段前将钨针从软管里拿出来 用镊子拿住新制备的钨针，同时用水和异丙醇清洗（用超声清洗仪洗大概1分钟），如图6；注意不让针尖碰到东西（可以用显微镜检查。图7可见碰到东西前后的针尖对比）;显微镜看过后，用同样的办法在异丙醇里再洗一遍；小心地将钨针装到夹持器上（见图2），确认它安装到位。图6：用去离子水和异丙醇清洗针尖；烧杯需要放到超声清洗仪里使用 图7：光学显微镜照片，显示a)没碰到东西的针尖和b)碰到东西的针尖 |
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